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一、准备工作
(一)仪器检查
检查自动酸值测定仪的外观是否完好,有无明显的损坏或变形。
确认仪器的电源连接线、数据线等连接是否牢固,无松动、破损现象。
检查滴定管、电极等部件是否安装正确,有无泄漏情况。
打开仪器电源,观察仪器是否能正常启动,显示屏是否显示正常,各功能按键是否灵敏。
(二)试剂准备
根据测定样品的类型和要求,选择合适的滴定剂(如氢氧化钾 - 乙醇标准溶液),并按照标准方法进行配制和标定,记录滴定剂的浓度。
准备好溶剂(如无水乙醇等),确保溶剂的纯度符合实验要求。
准备好其他辅助试剂,如指示剂(若需要)等。
(三)样品准备
按照相关标准或实验要求,采集具有代表性的样品。
对于固体样品,应将其研磨成均匀的粉末;对于液体样品,应充分摇匀。
根据仪器的要求和样品的酸值范围,准确称取一定量的样品(精确至 0.0001g),放入滴定杯中。
二、仪器操作
(一)开机与初始化
打开自动酸值测定仪的电源开关,仪器开始自检。
自检完成后,仪器进入初始化状态,此时应等待仪器稳定(通常需要 5-10 分钟)。
(二)参数设置
按下仪器上的 “参数设置" 键,进入参数设置界面。
根据实验要求,依次设置滴定剂浓度、样品质量、滴定终点 pH 值(或电位值)、滴定速度等参数。
参数设置完成后,按下 “确认" 键保存参数。
(三)滴定操作
将装有样品和溶剂的滴定杯放入仪器的滴定位置,并固定好。
按下 “开始滴定" 键,仪器开始自动滴定。
在滴定过程中,仪器会实时显示滴定体积、pH 值(或电位值)等数据,并绘制滴定曲线。
当达到滴定终点时,仪器会自动停止滴定,并发出提示音。
(四)数据记录与显示
滴定结束后,仪器会自动计算并显示样品的酸值。
按下 “数据记录" 键,将测定结果保存到仪器的内存中。
可以通过仪器的显示屏查看历史测定数据。
三、数据处理
自动酸值测定仪通常会自动计算样品的酸值,其计算公式为:酸值(mgKOH/g)=(C×V×56.1)/m,其中 C 为滴定剂浓度(mol/L),V 为滴定终点时消耗的滴定剂体积(mL),56.1 为氢氧化钾的摩尔质量(g/mol),m 为样品质量(g)。
若需要进行平行实验,应按照上述步骤重复测定 3-5 次,计算平均值和相对标准偏差,以评估测定结果的精密度。
对测定结果进行合理性判断,若发现异常数据,应分析原因并重新进行测定。
四、清洁与维护
(一)仪器外部清洁
每次使用完毕后,用干净的湿布擦拭仪器的外部表面,去除灰尘和污渍。
对于仪器上的玻璃部件(如滴定管、滴定杯),应先用自来水冲洗干净,再用蒸馏水润洗 2-3 次,晾干后存放。
(二)电极维护
滴定结束后,应立即将电极从滴定杯中取出,用蒸馏水冲洗干净,并用滤纸吸干电极表面的水分。
将电极浸泡在相应的保护液中(如 pH 玻璃电极浸泡在 3mol/L 溶液中),以保持电极的活性。
定期对电极进行校准,确保其测量准确性。
(三)滴定管维护
每次使用完毕后,应将滴定管中的剩余滴定剂排空,并用蒸馏水冲洗滴定管内壁 2-3 次。
若滴定剂具有腐蚀性,应使用相应的溶剂进行清洗,再用蒸馏水冲洗干净。
定期检查滴定管的密封性和准确性,若发现问题应及时更换或维修。
(四)仪器内部维护
定期打开仪器的外壳,对内部的电路板、电机等部件进行清洁,去除灰尘和杂物。
检查内部连接线是否牢固,有无松动或老化现象,若有应及时处理。
按照仪器说明书的要求,定期对仪器进行维护保养,如更换滤网、润滑电机等。
五、注意事项
操作人员应经过专业培训,熟悉自动酸值测定仪的工作原理、操作方法和注意事项。
实验前应仔细阅读仪器说明书,严格按照说明书的要求进行操作。
试剂的配制和标定应严格按照标准方法进行,确保试剂的纯度和浓度准确。
样品的采集和处理应具有代表性,避免样品受到污染或损失。
在仪器操作过程中,应密切观察仪器的运行状态,若发现异常情况(如仪器故障、滴定异常等),应立即停止操作,并进行检查和处理。
实验过程中应注意安全,避免接触腐蚀性试剂和高温部件,防止发生意外事故。
仪器应存放在干燥、通风、无腐蚀性气体的环境中,避免阳光直射和剧烈震动。
定期对仪器进行检定和校准,确保其测量结果的准确性和可靠性。