你知道该如何操作
全自动蒸馏测定仪么?不知道没关系,今天就让我们一起来了解一下吧。
全自动蒸馏测定仪的操作规程如下:
1. 将装有试样的蒸馏烧瓶加热。调节加热速度,必须掌握好开始加热到初馏点之间的时间间隔。
2. 观察和记录初馏点。如果没有使用接受器导向装置,则立即移动量筒,使冷凝管的量筒内壁接触。
3. 调整加热,使从初馏点到5%或10%回收体积的时间是符合规定。
4. 继续调整加热,使从5%或10%回收体积到蒸馏烧瓶中5 mL残留物的冷凝平均速率是4 mL/min~5 mL/min。
5. 不符合上述条件,则要重新进行蒸馏。
6. 如果观察到分解点,则停止加热。
7. 了从初馏点到蒸馏结束这个间隔内,观察和记录用于计算和报告试验结果所需的所有数据。这些观察的数据包括在规定回收百分数或回收体积时的温度计读数,或在规定温度计读数时,的回收百分数或回收体积,或两种情况。
根据所用的仪器,记录所有的量筒中液体体积,要精确至0. 5 mL(手工)或0. 1 mL(自动),记录所有的温度计读数,要精确至0. 5℃(手工)或0. 1℃(自动)。
① 0组;在无规定数据要求的情况下,记录初馏点、终馏点和从10%~90%每10%回收百分数或回收体积的倍数的温度计读数。
②1组、2组、3组和4组:在无规定数据要求的情况下,记录初馏点、终馏点或干点,或后两种情况,和5%、15%、85%、95%回收百分数或回收体积及从10%~90%每10%回收百分数或回收体积的倍数的温度计读数。
8.当在蒸馏烧瓶中的残留液体约为5mL时,作加热的最后调整,使从蒸馏烧瓶中5mL液体残留物到终馏点的时间应符合规定的范围。如果这个条件不能满足,则按修改的最后加热调整,重新进行试验。.
9.按要求观察和记录终馏点或十点、或两种情况,并停止加热。
10.在冷 凝管继续有液体滴入量筒时,每隔2 min观察一次冷凝液的体积,直至两次连续观察的体积- -致为止。精确地测量体积,并记录。根据所用的仪器,精确至0. 5mL或0.1mL,报告为最大回收百分数。如果出现分解点而预先停止了蒸馏,则从100%减去最大回收百分数,报告此差值为残留量和损失。