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自动浊点测定仪是用于测定石油产品(如柴油、润滑油等)浊点的专用仪器,其核心是通过程序控制降温速率,自动检测油品因蜡晶析出而出现浑浊的温度,操作流程需严格遵循GB/T 6986《石油产品浊点测定法》 等国家标准,具体步骤如下:
一、实验前准备
样品预处理
取待测石油产品样品,若样品存在杂质或水分,需先通过滤纸过滤或脱水处理,避免影响浊点检测准确性。
对于凝固点较高的样品,可将其置于水浴中缓慢加热至透明,但加热温度不得超过样品浊点预期值 50℃以上,且避免加热时间过长导致轻组分挥发。
仪器检查与校准
检查仪器电源、制冷系统、搅拌装置及光电检测模块是否正常运行,确保温度传感器读数准确(可使用标准温度计校准)。
清洁样品管和套管,避免残留样品污染新试样,影响检测结果。
确认仪器降温速率符合标准要求(通常为1.0±0.1℃/min),若偏差超出范围,需通过仪器参数设置界面调整。
试剂与耗材准备
准备符合要求的冷却液(如乙醇 - 干冰混合物或专用低温冷却液),加入仪器冷却槽,液位需达到规定刻度。
准备干净的移液管、样品管及配套密封盖。
二、样品加载
用移液管量取规定体积的预处理样品(通常为 20mL,具体以仪器说明书为准),缓慢注入清洁的样品管中,避免产生气泡。
将样品管放入仪器的样品架,确保位置固定,然后盖上密封盖,防止冷却液进入样品管,同时保证样品管与温度传感器、光电检测器的位置对齐。
关闭仪器加热 / 制冷舱门,确保密封良好,减少外界温度干扰。
三、参数设置与启动
打开仪器控制面板或连接电脑端操作软件,进入浊点测定模式。
根据国家标准或检测需求,设置关键参数:
降温终点温度:通常低于样品预期浊点 10~15℃;
搅拌速率:一般设置为中速,确保样品温度均匀,避免局部过冷;
检测灵敏度:根据样品类型调整,柴油等轻质油品可适当提高灵敏度。
确认参数无误后,点击启动按钮,仪器将自动进入程序控制流程。
四、自动检测过程
仪器首先启动制冷系统,按照设定速率降低样品温度,同时搅拌装置持续运行,保证样品温度均匀。
光电检测模块实时监测样品的透光率变化:当样品中开始析出蜡晶时,透光率会明显下降,仪器将自动记录此时的温度,即为浊点。
达到设定的降温终点后,仪器会自动停止制冷和搅拌,并保存检测数据。
五、实验后处理
待仪器温度回升至室温附近后,打开舱门,取出样品管,妥善处理管内样品。
用无水乙醇清洗样品管、密封盖及传感器探头,擦干后存放至专用收纳盒,防止腐蚀或污染。
导出检测数据,生成检测报告,记录样品名称、检测条件、浊点数值等信息。
关闭仪器电源,清理冷却槽内的冷却液(若为一次性冷却液,需按危废处理;若为循环冷却液,可过滤后回收使用)。
六、注意事项
样品加热时严禁超过规定温度,否则会导致油品组分变化,造成检测结果偏低。
实验过程中不得随意打开舱门,避免温度波动影响检测精度。
仪器需定期进行校准,使用标准浊点样品验证检测准确性,每年至少校准一次。
低温操作时需佩戴防护手套,防止冷却液冻伤皮肤。