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实际胶质测定仪是用于测定汽油、煤油、柴油等石油产品中实际胶质含量的专用设备,其使用需严格遵循国家标准(如GB/T 8019-2015《车用汽油和航空汽油中实际胶质的测定 喷射蒸发法》),整体操作流程可分为前期准备、样品检测、结果计算、仪器收尾四个核心阶段,具体步骤如下:
前期准备阶段
仪器检查与预热
① 检查仪器加热模块、气流控制系统、计时装置是否正常:确认加热腔温度传感器、气流流量计无堵塞或故障,气路连接无漏气;
② 开启仪器,将加热腔温度设定至标准要求值(如车用汽油检测为 150℃±2℃,航空汽油为 160℃±2℃),同时预热气流系统,确保通入的空气 / 氮气为干燥状态(可通过硅胶干燥管除湿),气流速度调节至 1000mL/min±100mL/min。
器具恒重处理
① 取洁净的玻璃蒸发皿(或专用铝皿),置于 105℃±3℃的烘箱中干燥 1h,取出后放入干燥器冷却至室温,使用分析天平称重(精确至 0.1mg),记录质量
② 重复 “干燥 - 冷却 - 称重" 操作,直至两次称重差值≤0.2mg,完成蒸发皿恒重。
样品准备
① 若样品为易挥发的汽油类产品,需将样品瓶置于室温环境恒温,避免取样时挥发损失;若为柴油等黏稠样品,可适当温热(不超过 40℃)以保证取样均匀;
② 用移液管准确量取规定体积的样品(通常为 50mL,具体按标准或仪器要求),备用。
样品检测阶段
样品加载
将恒重后的蒸发皿放置在仪器的样品支架上,将已量取的样品全部转移至蒸发皿中,确保样品无洒漏;若仪器为喷射蒸发型,需将样品倒入专用样品杯,连接喷射管路。
启动检测程序
① 关闭加热腔门,启动仪器预设程序,仪器会自动通入干燥气流并维持设定温度;
② 检测过程中需观察样品状态:初期样品会逐渐汽化,后期残留胶质会在气流吹扫下进一步干燥,整个加热时间按标准设定(如车用汽油为 30min,航空汽油为 20min),严禁中途中断程序。
终止加热
达到设定时间后,仪器自动停止加热和供气,待加热腔温度降至室温附近(或≤60℃),再取出蒸发皿,避免高温下胶质吸潮或失重。
结果计算阶段
残留物称重
将取出的蒸发皿放入干燥器中冷却至室温,再次用分析天平精准称重,记录质量
计算实际胶质含量
平行试验验证
对同一样品进行至少两次平行测定,若两次结果的差值≤标准允许偏差(如车用汽油≤3mg/100mL),则取平均值作为最终结果;若偏差超标,需重新取样检测。
仪器收尾阶段
器具清洁
用石油醚或丙酮清洗蒸发皿、移液管等器具,去除残留胶质,烘干后备用;若仪器管路有残留,需用干燥气流吹扫气路。
仪器复位
关闭仪器电源,清理加热腔内部污渍,记录仪器运行参数和检测数据,完成检测报告的填写。
关键注意事项
通入的气流必须干燥纯净,否则会导致胶质吸潮,使结果偏高;
蒸发皿恒重是结果准确的核心前提,需严格执行恒重操作;
不同油品需按对应国家标准设定温度和时间,不可混用参数。