破乳化测定仪详细使用方法

一、实验前准备

仪器检查

确认仪器电源、温控系统、搅拌装置（电机 / 搅拌桨）、计时功能正常，无卡顿或异响。

检查测定管（带刻度，通常 100mL）、冷凝管（如需）是否干净、干燥，无残留油污或水分，破损则更换。

试剂与样品准备

蒸馏水：符合 GB/T 6682 一级水标准，提前煮沸除气后冷却至室温（避免气泡影响分层观察）。

油样：取待测试样（如液压油、汽轮机油），按标准要求预热至 40±5℃，过滤去除机械杂质（杂质会干扰乳化稳定性），确保样品均匀无分层。

环境与参数预设

实验环境：温度 20±5℃，避免振动、强气流（防止影响静置分层）。

预设参数：根据油样类型设定温控（矿物油常用 80±1℃，合成油可按标准调整）、搅拌转速（通常 1500±50r/min）、搅拌时间（5±0.1min）。

二、样品配置与装样

用移液管准确量取 40mL 油样 注入干燥的测定管中，将测定管固定在仪器加热套 / 水浴中。

启动温控系统，待油样温度稳定至设定温度（如 80℃）后，再用移液管准确加入 40mL 预热至相同温度的蒸馏水（油 - 水比例 1:1，部分标准可能为 2:1，需按要求调整）。

若仪器带冷凝管，安装冷凝管并通入冷却水（防止加热时水分挥发，保证水相体积稳定）。

三、仪器操作流程

搅拌乳化

将搅拌桨缓慢插入测定管，确保桨叶位于油 - 水界面下方约 10mm 处（避免触碰管壁）。

启动搅拌程序，按预设转速和时间运行（如 1500r/min 搅拌 5min），搅拌过程中观察乳化状态（正常应形成均匀乳浊液，无明显分层）。

搅拌结束后，立即提起搅拌桨（动作轻柔，避免带出乳浊液），同时启动仪器计时功能。

静置观察与计时

保持测定管温度稳定在设定值，持续观察油 - 水分层情况，重点关注 水层体积变化 和 乳化层厚度。

记录两个关键节点（按标准要求选择）：

节点 1：水层体积达到 3mL 时的时间（常规破乳化时间，记为 “破乳时间"）；

节点 2：油 - 水界面清晰（乳化层厚度≤3mm），且水层体积稳定在初始加入量的 90% 以上时的时间（破乳时间）。

若搅拌后乳化层持续不破裂，按标准规定记录 “>XXmin"（如 > 30min，具体限值按产品标准要求）。

四、实验后处理

停止仪器：计时结束后，关闭温控、电源，待测定管冷却至室温。

样品清理：将测定管内乳浊液 / 分层液倒入专用废液桶，用石油醚 + 乙醇交替清洗测定管、搅拌桨，再用蒸馏水冲洗 3 次，烘干备用（避免残留影响下次实验）。

仪器维护：擦拭仪器加热套、操作台，清理冷凝管内残留水分，检查搅拌桨磨损情况（磨损严重需更换，保证搅拌均匀性）。

五、结果记录与注意事项

结果记录：明确记录油样名称、型号、实验温度、油 - 水比例、搅拌参数、破乳时间（如 “8min20s"），若未达到规定分层要求，注明 “未破乳（>30min）"。

关键注意事项

温度控制：全程保持油 - 水体系温度稳定，温差 ±1℃内（温度波动会显著影响乳化稳定性）。

装样精度：移液管需校准，油、水体积误差≤±0.2mL，避免比例偏差。

观察要点：分层界面需从测定管正面垂直观察，避免视角偏差导致读数误差；乳化层若出现 “假分层"（中间仍有细微乳滴），需继续计时至界面清晰。

平行实验：按标准要求做 2 组平行样，结果偏差≤10%，取平均值作为最终结果。