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自动粘数测定仪的操作步骤

发布时间: 2025-10-23  点击次数: 53次

自动粘数测定仪的操作核心是依托仪器自动化功能,完成 “样品准备→参数设定→自动测量→数据输出" 的流程,相比手动仪器大幅减少人工干预,关键需把控样品处理和仪器参数准确性。

1. 操作前准备

此阶段为基础保障,需确保样品、仪器、试剂均满足测定条件。

样品处理:取待测试样(如聚合物溶液、石油产品),按标准要求过滤(去除杂质颗粒,避免堵塞管路),若样品粘度较高,可按规定比例用溶剂稀释至适宜浓度,搅拌均匀后静置,排除样品内气泡。

仪器检查:检查仪器电源、数据线连接是否正常;查看仪器内置恒温浴的传热介质(如硅油)液位,确保液位高于加热管和传感器;确认进样管路、毛细管无堵塞或残留污染物,若有需用溶剂(如乙醇、溶剂油)冲洗干净并吹干。

试剂准备:准备符合纯度要求的溶剂(用于稀释样品、清洗管路),以及校准用的标准粘度油(若需在测量前校准仪器,可选与样品粘度接近的标准油)。

2. 仪器初始化与参数设定

通过仪器控制系统完成基础参数配置,为自动测量提供依据。

开机启动:打开仪器主电源,启动配套操作软件,等待仪器自检(自检内容包括控温系统、输液泵、光电传感器、计时模块是否正常),若自检报错需先排查故障(如管路堵塞、传感器偏移)。

设定关键参数:在软件界面中输入测定参数,包括目标恒温温度(按样品标准要求设定,如 25℃、40℃,精度需达 ±0.1℃)、测量次数(通常设定 3 次,确保数据重复性)、样品名称及编号(便于数据追溯);若需计算粘数、比浓粘度,还需输入样品浓度、溶剂粘度(常温下已知值)等基础数据。

启动恒温系统:点击 “恒温启动" 按钮,仪器自动加热或冷却至设定温度,待温度稳定(软件显示 “恒温就绪",温度波动≤±0.1℃),通常需等待 15-30 分钟,具体视仪器恒温效率而定。

3. 样品注入与自动测量

此阶段由仪器主导完成核心测量,需关注样品注入规范性和仪器运行状态。

样品注入:用专用注射器吸取定量处理后的样品(体积需匹配仪器管路容积,如 5mL、10mL),从仪器进样口缓慢注入,避免注入过程中带入气泡(若软件提示 “气泡报警",需排出气泡后重新注入);注入后关闭进样口,点击软件 “排空气" 功能,仪器自动排出管路内残留空气。

启动自动测量:在软件界面点击 “开始测量",仪器按预设程序运行:首先通过输液泵将样品输送至毛细管测量单元,待样品充满测量管路并达到恒温后,仪器自动触发光电传感器,记录样品通过上下刻度线的时间(自动计时精度达 0.01 秒);单次测量完成后,仪器自动排出样品,准备下一次测量。

过程监控:测量期间观察仪器运行状态,若出现 “管路堵塞"“温度波动超限" 等报警,需暂停测量,排查问题(如疏通管路、检查恒温系统)后重新启动。

4. 数据处理与结果确认

仪器自动完成数据计算,需验证数据有效性并保存记录。

查看原始数据:3 次测量完成后,软件自动显示每次的流出时间、平均值,以及计算得出的粘数、比浓粘度、特性粘数(若参数已设定);检查 3 次流出时间的相对偏差,需≤0.5%(若超出,需重新处理样品并再次测量)。

数据确认与保存:确认数据无异常后,点击 “数据保存",将测定结果(含样品信息、参数设定、原始数据、计算结果)导出至电脑(可存为 Excel 或 PDF 格式),同时打印纸质记录(用于实验存档)。

校准验证(可选):若需验证仪器精度,可注入标准粘度油,按上述步骤测量,对比仪器计算的粘度值与标准油证书值,相对误差需≤±2%,若超标需联系厂家校准仪器。

5. 操作后收尾

保障仪器后续正常使用,需做好清洁与维护。

仪器清洗:测量结束后,在软件中选择 “管路清洗" 功能,用溶剂(如乙醇)反复冲洗进样管路、毛细管单元(通常清洗 3-5 次),直至管路内无样品残留;清洗完成后,用压缩空气吹干管路,避免溶剂残留影响下次测量。

关机与整理:关闭仪器恒温系统,待传热介质温度降至室温后,关闭仪器主电源;整理实验台面,清理样品废液(按环保要求处理),并填写仪器使用记录(注明使用时间、样品名称、仪器状态)。


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