红外光谱仪的注意事项

红外光谱仪是进行物质结构分析、成分鉴定的精密仪器，其操作、维护和样品处理均需严格遵循规范，以保证检测结果的准确性、延长仪器使用寿命并确保操作安全。以下是红外光谱仪使用过程中的核心注意事项，按环境要求、样品制备、操作流程、维护保养、安全规范五大维度分类说明：

一、 实验环境控制：仪器稳定运行的基础

红外光谱仪对环境敏感，环境因素直接影响检测精度和仪器寿命，需重点控制以下 4 点：

湿度控制（关键）

环境相对湿度需严格控制在 40%~60% 之间，最高不超过 70%。

潮湿环境会导致光学元件（如光栅、检测器、KBr 窗片）受潮发霉、性能下降，甚至引发电路短路。需配备高效除湿机，并定期检查仪器内置干燥剂（如变色硅胶，失效后及时更换）。

温度控制

环境温度保持在 15℃~25℃ ，且温度波动≤±2℃/ 小时。

温度剧烈变化会导致光学部件热胀冷缩，影响光路稳定性，同时干扰检测器的信号输出。

洁净与防干扰

仪器需放置在洁净、无粉尘的实验室，避免样品室和光学系统被污染（粉尘会产生杂散光，影响谱图质量）。

远离强电磁场（如大型电机、变压器）和剧烈振动源（如离心机、真空泵），防止电路干扰和光路偏移。

气体氛围（针对高分辨率或特殊测试）

若测试样品在中红外区有弱吸收，或需排除 CO₂、H₂O 的干扰（二者在红外区有强特征吸收峰），需向样品室和光学系统通入干燥的惰性气体（如 N₂、Ar）。

二、 样品制备：确保检测结果准确的核心

样品的状态、纯度、处理方式直接决定谱图的可靠性，不同状态样品需遵循对应的制备规范：

通用要求

样品需干燥无水分：水分的红外吸收峰（~3400 cm⁻¹ 宽峰、~1640 cm⁻¹ 尖峰）会严重干扰样品峰，固体样品需在 105℃烘箱中烘干（不耐热样品可真空干燥），液体样品需用无水硫酸钠脱水。

样品需纯度较高：杂质会产生额外吸收峰，导致谱图解析错误，一般要求样品纯度≥98%（定性分析可适当放宽，但需明确杂质信息）。

避免腐蚀性、毒性、挥发性样品：腐蚀性样品（如强酸、强碱）会损坏样品室、窗片或检测器；挥发性样品需在密封样品池中测试，防止污染仪器；毒性样品需在通风橱内处理，做好防护。

固体样品制备

压片法：样品与 KBr（光谱纯，在中红外区无吸收）按 1:100~1:200 比例混合研磨至粒径≤2μm（避免散射光干扰），在压片机中加压（8~15 MPa）制成透明薄片。需注意 KBr 易吸潮，需提前在 120℃烘干并保存在干燥器中。

糊状法：将样品研磨后与液体石蜡（或氟油，避免与样品反应）混合成糊状，涂在 KBr 窗片上测试。适用于不溶于溶剂、不耐热的固体。

薄膜法：将样品溶于合适溶剂后，涂在玻璃片上晾干成膜，再剥离后固定在样品架上测试。适用于聚合物类样品。

液体样品制备

液体池法：根据样品极性选择窗片材质（极性样品用 CaF₂窗片，非极性样品用 NaCl 窗片，强腐蚀性样品用 ZnSe 窗片），将样品注入液体池（厚度 0.01~0.1 mm），密封后测试。测试后需立即用溶剂冲洗液体池，晾干后存放。

涂片法：将少量纯液体直接涂在 KBr 窗片上，形成均匀薄膜后测试（适用于粘稠液体）。

气体样品制备

需使用专用气体池（带进气 / 出气口），将气体样品通入池中并密封，确保池内无空气残留（尤其是 H₂O 和 CO₂）。气体池需定期检漏，避免样品泄漏。

三、 仪器操作流程：规范操作防损坏

开机与预热

严格按仪器说明书顺序开机：先开稳压电源，再开仪器主机，最后启动软件。

开机后需预热 30~60 分钟（尤其是傅里叶变换红外光谱仪，需等待检测器和干涉仪稳定），未预热直接测试会导致谱图基线漂移、噪声增大。

参数设置与基线校正

根据样品类型设置测试参数：扫描范围（中红外常用 4000~400 cm⁻¹）、扫描次数（一般 16~32 次，扫描次数越多，信噪比越高）、分辨率（常用 4 cm⁻¹，高分辨率测试可设 2 cm⁻¹）。

每次测试前必须进行基线校正：在无样品状态下扫描背景（扣除空气、仪器本身的吸收），背景与样品测试的环境、参数需一致，否则会引入误差。

样品测试

放置样品时需轻拿轻放，确保样品对准光路中心，避免触碰窗片（手上油脂会污染窗片，产生杂峰）。

测试过程中避免打开样品室盖，防止环境干扰。若样品有挥发性或毒性，需确认样品室密封良好。

关机流程

先关闭软件，再关闭仪器主机电源，最后关闭稳压电源。

若仪器配备真空泵（如某些高真空样品池），需先关闭真空泵，再断开电源。

长期不用时，需将样品室内放置干燥剂，并用防尘罩覆盖仪器。

四、 维护保养：延长仪器寿命的关键

日常清洁

样品室：每次测试后用干净的脱脂棉蘸无水乙醇擦拭样品室内壁和样品架，去除残留样品或粉尘。

光学窗口：若窗片被污染，用镜头纸蘸无水乙醇轻轻擦拭（避免划伤窗片），严禁用手直接触摸。

仪器外壳：用干布擦拭，避免水或溶剂渗入仪器内部。

定期校准

波长校准：每半年至一年用标准物质（如聚苯乙烯薄膜，特征峰位置明确）进行校准，确保谱峰位置准确。

强度校准：若测试定量分析，需定期用标准样品校准吸光度的线性关系。

建议由专业工程师进行定期维护校准。

耗材更换

干燥剂：样品室和仪器内置的干燥剂（如变色硅胶）变为粉色时立即更换。

检测器：部分检测器（如汞镉碲 MCT 检测器）需定期补充液氮（若为液氮制冷型），需确保液氮充足，避免检测器损坏。

液体池密封圈：若液体池泄漏，需及时更换密封圈，防止样品腐蚀窗片。

长期闲置维护

每月开机预热 1~2 次，每次 2 小时，防止电子元件老化和光学部件受潮。

样品室内放置足量干燥剂，仪器外罩防尘罩，并存放在干燥、洁净的环境中。

五、 安全规范：保障人身与仪器安全

电气安全

仪器必须接地良好（接地电阻≤4Ω），防止漏电或电磁干扰。

严禁湿手操作电源开关，仪器附近避免放置水杯等液体容器，防止水渗入电路。

若仪器出现异常响声、冒烟或异味，立即断电并联系维修人员，严禁自行拆卸。

样品安全

处理易燃、易爆样品（如乙醇、丙酮溶液）时，需在通风橱内操作，远离火源，样品池需密封防止挥发。

毒性样品（如苯、甲醛）需佩戴手套、口罩，测试后及时清理样品残留，通风换气。

检测器安全

MCT 检测器对光敏感，开机状态下严禁打开样品室盖（强光会损坏检测器），关机后需等待检测器冷却至室温再断开电源（针对液氮制冷型）。

液氮使用安全

补充液氮时需佩戴防冻手套和护目镜，避免液氮溅到皮肤（导致冻伤）。

液氮罐需存放在通风良好的地方，避免液氮挥发产生的氮气导致缺氧。

六、 数据处理与记录

测试完成后需及时保存原始谱图数据，记录测试参数（扫描范围、分辨率、扫描次数）、样品信息（名称、纯度、制备方法）和环境条件（温度、湿度），便于后续谱图解析和数据追溯。

谱图解析时需排除背景干扰峰（如 H₂O、CO₂、溶剂峰），避免误判。

遵循以上注意事项，可有效保证红外光谱仪的检测精度，延长仪器使用寿命，并规避操作风险。若遇到异常情况（如谱图基线异常、仪器报错等），应先查阅说明书，无法解决时及时联系厂家工程师，切勿自行拆解维修。