自动原油馏程测定仪的测定方法

自动原油馏程测定仪的测定方法主要依据国家标准 GB/T 2538-2015《原油馏程测定法》 ，核心是通过模拟原油在常压下的蒸馏过程，自动记录不同馏出体积对应的温度，从而确定原油的馏分组成特性。以下是详细的测定方法与流程：

一、测定原理

自动原油馏程测定仪通过加热装置对定量原油样品进行均匀加热，使样品中的轻、重组分按沸点高低依次汽化。汽化后的组分经冷凝管冷却为液体，流入自动接收装置。仪器实时监测并记录 “馏出体积" 与 “蒸馏烧瓶内气相温度" 的对应关系，最终输出初馏点、各馏分收率（如 10%、50%、90% 馏出温度）、终馏点等关键指标，反映原油的挥发性和馏分分布。

二、核心测定流程

1. 样品准备

样品预处理：原油样品需先进行脱水（若含水超过 0.5%，需采用蒸馏法或离心法脱水），避免加热时爆沸；同时过滤去除机械杂质，防止堵塞仪器管路。

取样与恒温：用洁净、干燥的取样瓶取均匀样品，置于（20±5）℃水浴中恒温 30 分钟，保证样品状态稳定。

2. 仪器调试与参数设置

仪器检查：确认蒸馏烧瓶（100mL 标准磨口烧瓶）、冷凝管、接收量筒（精度 0.5mL）等部件洁净、干燥且无破损；检查气路密封性（避免漏气导致温度偏差）。

参数设定：根据 GB/T 2538 要求，设置冷凝管温度为（0~5）℃（保证轻组分充分冷凝）、加热功率初始值（通常 500W，避免初始暴沸）、馏出速度控制目标（4~5mL/min，符合标准速率要求）。

校准验证：使用标准物质（如正庚烷、正辛烷混合样）进行仪器校准，确认温度显示误差≤±0.5℃，体积测量误差≤±0.2mL。

3. 蒸馏过程操作

装样：用移液管准确量取 50.0mL 预处理后的原油样品，沿蒸馏烧瓶壁缓慢注入，避免样品粘在烧瓶颈部（影响汽化效率）。

装接仪器：将蒸馏烧瓶固定在加热炉上，连接好冷凝管（确保冷凝管下口对准接收量筒刻度线），插入温度计（水银球顶端与烧瓶支管口下缘齐平，保证温度测量准确）。

启动蒸馏：开启仪器，加热装置按预设程序升温。初始阶段缓慢加热，待样品开始沸腾（温度计读数上升）后，调节加热功率使馏出速度稳定在 4~5mL/min。

数据记录：仪器自动实时采集并存储 “馏出体积 - 温度" 数据，重点记录初馏点（第一滴馏出液滴入量筒时的温度）、10%、20%…90% 馏出体积对应的温度，以及终馏点（最后一滴馏出液从冷凝管滴下时的温度）。若蒸馏过程中出现过热（温度突升）或馏出中断，需重新测定。

4. 结果处理与计算

数据修正：若测定时大气压偏离标准大气压（101.3kPa），需按公式对馏出温度进行修正（大气压每降低 1kPa，温度修正值约 + 0.3℃）。

结果输出：仪器自动生成馏程曲线（横坐标为馏出体积 %，纵坐标为温度℃），并计算各关键馏分点温度、馏分收率等指标，结果保留至小数点后 1 位。

平行测定：对同一样品进行 2 次平行测定，2 次测定的同一馏分点温度差应≤2℃，取平均值作为最终结果；若超差，需重新测定。

5. 仪器清洗与关机

停止加热：蒸馏结束后（终馏点出现或烧瓶内残液温度达到 360℃，取二者较早者），立即关闭加热装置，待仪器冷却至室温。

清洗部件：用石油醚（或丙酮）冲洗蒸馏烧瓶、冷凝管，再用无水乙醇润洗，最后烘干备用；清理接收量筒内的馏出液，避免残留污染。

关机归档：关闭仪器电源、冷凝水，导出测定数据并保存原始记录（包括样品信息、仪器参数、平行数据、修正值等）。

三、关键注意事项

安全防护：原油属易燃品，测定需在通风橱内进行，禁止明火靠近；操作人员需佩戴防护手套，避免样品接触皮肤。

样品代表性：原油易分层，取样前必须充分搅拌均匀，否则会导致馏程数据偏差。

仪器维护：每次测定后需清洗接触样品的部件，定期校准温度计和加热功率，保证仪器稳定性。

四、方法特点

自动原油馏程测定仪相比手动测定，具有加热速率精准控制、数据自动采集、结果重复性好、操作效率高等优势，可有效减少人为误差，广泛应用于原油开采、炼化等领域的质量检测与工艺分析。