馏分燃料油氧化安定性测定仪的使用说明

馏分燃料油氧化安定性测定仪（常用标准如 GB/T 12581《加抑制剂矿物油在水存在下的氧化安定性测定法》 或 ASTM D2274）主要用于测定柴油、煤油等馏分燃料油在高温、氧气和水（或催化剂）作用下的氧化安定性，核心指标为总不溶物含量或沉淀值，反映燃料油储存和使用过程中生成胶质、沉淀的倾向。以下是通用版使用说明，具体操作需结合仪器型号及对应标准调整。

一、仪器原理

在规定温度（如 95℃）、氧气压力（如 0.7MPa）和水（或铜催化剂）存在的条件下，将一定量的燃料油样品持续氧化一定时间（如 16h）。氧化反应结束后，通过过滤分离并称量生成的可过滤不溶物和黏附在容器壁上的不可过滤不溶物，总和即为 “总不溶物"，以此评价样品的氧化安定性。

二、前期准备

1. 环境与仪器检查

环境要求：室温 15~35℃，相对湿度≤85%，通风良好（避免可燃蒸气积聚），无强烈振动，远离火源及腐蚀性气体。

仪器检查：

检查加热炉、控温系统是否正常（设定温度波动应≤±0.5℃）；

检查氧气管路（含减压阀、压力表）是否通畅、无漏气，氧气纯度≥99.5%；

检查样品氧化管（玻璃容器）、冷凝管、搅拌桨是否洁净、无破损，密封圈是否老化；

检查电子天平（精度≥0.1mg）、恒温水浴锅、真空抽滤装置是否校准并正常工作。

2. 试剂与样品准备

试剂：

蒸馏水或去离子水（符合 GB/T 6682 一级水要求）；

无水乙醇（分析纯，用于清洗容器）、丙酮（分析纯，用于冲洗滤膜）；

标准规定的催化剂（如 GB/T 12581 要求的铜片，需预处理至光亮）；

恒重滤膜（孔径 0.8μm，纤维素酯或玻璃纤维材质，使用前在 105±5℃烘箱中干燥 2h，置于干燥器中冷却至室温后称量）。

样品处理：

样品需充分摇匀（避免分层或沉淀），若含机械杂质，需用无灰滤纸过滤后使用；

样品温度需恢复至室温（20±5℃），避免因温度差异导致称量误差。

三、操作步骤

1. 开机预热

接通仪器电源、氧气钢瓶总阀，打开仪器主机开关，启动控温系统，设定氧化温度（如 95℃）；

启动恒温水浴锅（若需冷凝，设定水温≤30℃），待加热炉温度稳定至设定值（通常需 10~15min）。

2. 样品制备与装样

称量样品：用洁净的氧化管称取样品（GB/T 12581 要求 50±0.5g），精确至 0.1mg，记录样品质量

加入试剂 / 催化剂：按标准要求加入蒸馏水（如 5±0.1mL）和催化剂（如铜片 1 片），轻轻晃动氧化管使样品与水初步混合；

安装组件：将搅拌桨插入氧化管，密封氧化管（确保密封圈压紧，无漏气），连接冷凝管和氧气管路。

3. 气密性检查与通氧

关闭氧气出口阀，缓慢调节减压阀，使氧气压力升至设定值（如 0.7MPa），关闭减压阀；

静置 5min，观察压力表读数：若压力下降≤0.02MPa，说明气密性合格；若下降过快，需检查密封圈、管路接口并重新密封；

气密性合格后，打开氧气出口阀，向氧化管内通氧 30s（排除空气），再次调节压力至设定值。

4. 启动氧化试验

将装好样品的氧化管放入加热炉中，固定搅拌桨，启动搅拌系统（转速按标准设定，如 1000r/min）；

记录试验开始时间，仪器自动维持温度和压力，期间每 1~2h 观察一次压力变化（若压力骤降，需停机检查是否漏气或样品喷溅）；

按标准规定持续氧化至设定时间（如 16h），关闭搅拌和加热系统。

5. 样品冷却与后处理

取出氧化管，置于冷水中冷却至室温（约 30min），缓慢打开排气阀释放压力（避免样品喷溅）；

拆卸氧化管，用无水乙醇冲洗冷凝管内壁和搅拌桨，冲洗液全部收集到氧化管中；

分离不溶物：

用已恒重的滤膜搭建抽滤装置，将氧化管内的样品及冲洗液缓慢倒入滤器，真空抽滤；

用丙酮多次冲洗氧化管内壁（去除黏附的不溶物），冲洗液全部过滤，直至滤液澄清；

称量不溶物：将滤膜连同滤渣放入烘箱，在 105±5℃下干燥 2h，取出后置于干燥器中冷却至室温，称量滤膜与滤渣总质量

6. 空白试验（必做）

用相同体积的蒸馏水替代样品，按上述步骤进行空白试验，记录空白滤膜质量变化（若空白值＞0.0005g，需重新更换试剂或滤膜）。

四、数据处理

需刮取氧化管内壁黏附的不可过滤不溶物，干燥后称量，与可过滤不溶物相加即为总不溶物。

结果表示：取 2 次平行试验结果的算术平均值（允许差≤0.02%），保留 3 位有效数字。