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液化石油气(LPG)残留测定仪主要用于检测 LPG 储存容器、管道或相关设备中的残留量,其使用需严格遵循操作规范,避免安全风险并确保数据准确。以下从环境准备、操作流程、安全防护、维护保养、数据处理等核心环节,梳理关键注意事项:
一、环境与前期准备注意事项
环境要求:防爆、通风、控温湿度
测定仪需放置在防爆型实验室或通风良好的防爆区域,严禁在有火源(如打火机、未防爆电器)、高温(>40℃)或密闭空间使用。
环境温度需控制在仪器说明书要求范围(通常 15-30℃),湿度≤85%(避免潮湿导致电路故障或部件腐蚀),远离腐蚀性气体(如盐酸、氨气)。
仪器周围预留足够操作空间(≥0.5m),避免堆积杂物,尤其不可放置易燃易爆物品(如酒精、丙酮)。
样品处理:防污染、保代表性
采样需使用专用防爆采样容器(如不锈钢采样钢瓶),采样前需用待检测 LPG 反复冲洗容器 3 次以上,避免残留空气或其他杂质影响结果。
若样品含液态杂质(如残液、油污),需先通过专用过滤器过滤,防止杂质堵塞仪器气路、进样阀或损坏检测器(如气相色谱型测定仪的色谱柱)。
采样后需立即密封容器,标注样品名称、采样时间、地点,避免样品泄漏或挥发(LPG 易气化,室温下挥发速度快)。
仪器检查:确认状态正常
开机前检查电源与接地:使用符合仪器额定电压的防爆电源(如 220V/380V,需匹配接地装置),用万用表检测接地电阻≤4Ω(防漏电或静电积累)。
检查气路系统:若为气相色谱型测定仪,需确认载气(如氮气、氢气)钢瓶压力正常(载气压力通常 0.3-0.5MPa),气路管线连接紧密(用肥皂水涂抹接口,观察无气泡泄漏),阀门开关灵活无卡顿。
确认仪器部件完整性:进样针(若有)无弯曲、堵塞,检测器(如 FID 火焰离子化检测器)、色谱柱(若有)无破损,显示屏、按键功能正常。
二、操作过程注意事项
开机与校准:先预热,必校准
开机后需按说明书进行预热(气相色谱型仪器通常需预热 30-60 分钟,确保柱温、检测器温度稳定),严禁未预热完成就进行样品检测(易导致数据漂移)。
每次使用前需用标准物质校准(如已知浓度的 LPG 标准气),校准过程需严格遵循标准方法(如 GB/T 10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析方法》),记录校准曲线的相关参数(如峰面积、保留时间),确保 R²≥0.999(线性合格)。
若校准结果超出允许误差(通常 ±5%),需排查原因(如载气流速异常、色谱柱老化),调整后重新校准,不可直接用于样品检测。
样品进样:精准、规范
进样前需排除进样针内气泡:将针插入样品中反复抽推 3 次,确保针内无空气(气泡会导致进样量不准,结果偏低)。
进样速度需均匀(气相色谱型仪器通常 1-2 秒内完成),避免过快导致样品挥发或过慢导致气路压力波动,进样后立即拔出针头并密封进样口。
若为自动进样系统,需提前检查进样器的取样量精度(误差≤1%),定期清洁进样阀(用无水乙醇冲洗),防止残留样品交叉污染。
参数设置:匹配样品与方法
严格按照检测标准或仪器说明书设置参数:
气相色谱型:柱温(如初始温度 40℃,程序升温速率 10℃/min 至 150℃)、载气流速(如 30-50mL/min)、检测器温度(如 FID 检测器 200℃)、氢气 / 空气比例(通常 1:10);
其他类型(如红外吸收型):波长、检测时间、响应值阈值等。
不可随意修改关键参数(如柱温、载气流速),若需调整,需重新校准后验证准确性。