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氯化物测定仪是用于检测水样、土壤浸出液等样品中氯化物含量的仪器,其核心原理多为比色法(如硝酸银比色法)或离子选择电极法,不同原理的仪器操作略有差异,但基本流程相似。以下是通用使用方法及注意事项:
一、准备工作
仪器检查
确认仪器电源线、数据线连接完好,比色皿(或电极)无破损、污染。
检查显示屏、按键是否正常,提前充电(便携式仪器)或接通电源。
试剂准备
按仪器说明书准备配套试剂(如硝酸银溶液、指示剂、缓冲液等),确认试剂在有效期内,无浑浊、变质。
准备氯化物标准溶液(用于校准,常见浓度如 0 mg/L、10 mg/L、50 mg/L、100 mg/L 等)。
样品预处理
若样品浑浊或含悬浮物,需过滤(用 0.45μm 滤膜)去除杂质,避免干扰测量。
若样品氯化物浓度过高(超过仪器量程),需用去离子水稀释(记录稀释倍数,结果需折算)。
二、开机与预热
接通电源,按下开机键,仪器进入自检状态(约 3-5 分钟)。
部分仪器需预热(如比色法仪器需稳定光源,电极法需稳定温度),按说明书等待预热完成(通常 5-10 分钟)。
三、仪器校准(关键步骤,确保准确性)
以比色法为例:
取 3-5 个洁净比色皿,分别加入不同浓度的氯化物标准溶液(如 0、10、50 mg/L),按比例加入显色剂(如硝酸银 - 铬酸钾溶液),混匀后静置反应(通常 2-5 分钟,按试剂说明控制时间)。
将 “0 浓度" 标准液(空白)放入比色槽,按 “空白校准" 键,仪器自动归零。
依次放入其他浓度标准液,按 “校准" 键,仪器自动建立标准曲线(屏幕显示校准成功)。
以离子选择电极法为例:
连接氯化物电极和参比电极,放入 0 浓度标准液,搅拌稳定后按 “调零"。
更换不同浓度标准液,依次测量电位值,仪器自动拟合标准曲线(或手动输入浓度与电位值)。
四、样品测定
比色法:
取处理后的样品于比色皿中,加入与校准相同量的显色剂,混匀后静置反应(同校准时间)。
将比色皿擦净(避免指纹),放入仪器比色槽,按 “测量" 键,屏幕直接显示样品氯化物浓度(mg/L)。
离子选择电极法:
将电极放入处理后的样品中,搅拌至读数稳定,按 “测量" 键,仪器根据标准曲线计算并显示浓度。
五、数据记录与后处理
记录测量结果(若样品经过稀释,需乘以稀释倍数得到实际浓度)。
多次测量取平均值(减少误差),数据需标注样品编号、测量时间、仪器型号。
六、关机与维护
测量完成后,关闭仪器电源,拔掉电源线。
清洗比色皿(用去离子水冲洗 3 次,晾干备用);电极法需将电极浸泡在保护液中(如 100 mg/L 氯化物溶液),避免干涸。
整理试剂,密封保存(部分试剂需避光、冷藏)。
注意事项
校准频率:建议每天使用前校准,或更换试剂、环境温度变化较大时重新校准。
干扰排除:样品中若含硫化物、溴化物等,可能干扰测定,需提前加入掩蔽剂(如过氧化氢去除硫化物)。
安全操作:显色剂(如硝酸银)有腐蚀性,需戴手套操作,避免接触皮肤;废液需分类处理。
不同品牌仪器(如哈希、雷磁等)操作细节可能略有差异,建议结合具体仪器说明书进行操作,确保结果准确。