原油中蜡含量测定仪的操作方法

原油中蜡含量测定仪是用于测定原油中蜡（通常指正构烷烃，碳数约为 16-40）含量的专用设备，其操作需遵循标准化流程以保证结果准确性。以下是详细的操作方法，结合常见仪器型号的通用步骤整理而成：

一、操作前准备

样品准备

原油样品需充分混合均匀，若含水分或机械杂质，需先按标准方法脱水、过滤（如用无水硫酸钠脱水，定性滤纸过滤）。

取适量样品（通常 50-100g，具体按仪器要求），置于烧杯中备用。

仪器与试剂检查

检查测定仪各部件：冷凝管、抽提装置、恒温水浴、真空系统等是否连接紧密，功能正常。

准备试剂：正庚烷（分析纯，用于溶解油分）、甲苯（分析纯，用于溶解蜡）、无水乙醇（用于洗涤）等，确保试剂纯度符合要求。

准备辅助工具：玻璃砂芯漏斗（G3 或 G4，用于过滤蜡）、称量瓶、烘箱、分析天平（精度 0.1mg）等。

仪器预热

开启恒温水浴，设定温度（通常为 25±0.5℃，用于蜡的结晶），待温度稳定。

若仪器含加热模块，按方法要求预热（如甲苯溶解时可能需 50-60℃）。

二、具体操作步骤

步骤 1：油分与蜡的分离

溶解样品：将处理后的原油样品移入锥形瓶，加入一定量正庚烷（如 100mL，比例按样品浓度调整），置于水浴中加热搅拌，使样品溶解（避免温度过高导致轻组分挥发）。

冷却结晶：将锥形瓶放入 25℃恒温水浴中，静置 1-2 小时（或按标准要求），使蜡充分结晶析出。

步骤 2：蜡的过滤与洗涤

安装过滤装置：将玻璃砂芯漏斗在烘箱中烘干（105±2℃，2 小时），冷却后称量（记为 m₁），安装在抽滤瓶上，连接真空系统。

过滤蜡晶：将冷却后的样品溶液缓慢倒入漏斗，开启真空泵抽滤，使蜡晶截留于漏斗中。

洗涤除油：用冷的正庚烷（25℃以下）多次洗涤漏斗中的蜡晶（每次 10-20mL），直至滤液无色（确保油分去除），抽干残留溶剂。

步骤 3：蜡的溶解与回收

将盛有蜡晶的漏斗取下，放入另一锥形瓶中，加入甲苯（50-100mL），置于水浴中加热（50-60℃），使蜡溶解。

将溶液倒回原漏斗（已安装在抽滤瓶上），抽滤，用热甲苯（同温度）洗涤漏斗内壁数次，确保蜡转移至滤液中。

步骤 4：蜡的干燥与称量

蒸发溶剂：将含蜡的甲苯滤液移入已恒重的烧杯中，在水浴上缓慢蒸发至近干，再置于烘箱中（105±2℃）烘干 2 小时。

恒重称量：取出烧杯，放入干燥器中冷却 30 分钟，称量（记为 m₂）；重复烘干、冷却、称量步骤，直至两次质量差≤0.3mg（恒重）。