在实际应用中,析气性测定仪与其他相关分析仪器(如气相色谱仪、质谱仪等)可以通过优势互补和数据共享来实现更全面和深入的样品分析。以下是它们配合使用的具体方式:
一、与气相色谱仪(GC)配合使用
1、样品初步筛选与定性
(1)测定仪的作用:测定仪可以对样品中的气体成分进行初步的分离和检测。例如,对于石油产品,它可以确定在不同温度下释放出的气体种类和大致比例。通过测量样品的析气性,能够快速筛选出可能含有特定气体的样品。
(2)气相色谱仪的定性分析:气相色谱仪则可以对这些气体进行精确的定性分析。它利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异,将混合气体分离成单个组分,并通过与标准物质的保留时间对比来确定每个组分的身份。例如,在检测汽油样品中的挥发性成分时,气相色谱仪可以将测定仪初步检测到的气体混合物进一步分离,准确识别出其中可能包含的甲烷、乙烷、丙烷等烃类物质。
2、定量分析协同
(1)测定仪的定量基础:测定仪可以为气相色谱仪提供定量分析的基础数据。例如,通过测量在一定条件下样品释放气体的体积或压力变化,可以估算出气体的大致含量范围。这对于气相色谱仪后续的定量分析是一个重要的参考。
(2)气相色谱仪的精确定量:气相色谱仪采用面积归一化法、外标法或内标法等进行精确的定量分析。它将析测定仪提供的气体样品进一步分离后,根据各组分的峰面积与已知浓度的标准样品峰面积对比,或者根据加入的内标物与目标组分的峰面积比,来计算样品中各气体组分的准确含量。例如,在分析天然气样品时,测定仪先确定气体释放量较大的几个组分,气相色谱仪再对这些组分进行精确的定量分析,从而得到天然气中甲烷、乙烷等成分的精确含量。

3、数据处理与结果整合
(1)数据互补性:两种仪器的数据处理结果可以相互补充。析气性测定仪的数据可以反映样品的整体析气性能和气体释放趋势,而气相色谱仪的数据则侧重于气体的成分和精确含量。例如,在研究石油产品的蒸发性能时,测定仪的数据可以展示在不同温度下的蒸发速率和总蒸发气体量,气相色谱仪的数据则可以揭示这些蒸发气体中各种烃类成分的具体比例。
(2)综合结果解读:将两种仪器的结果结合起来,可以对样品进行更全面的评价。例如,在环境监测中,通过测定仪检测土壤或水样品中的析气情况,发现有异常的气体释放,然后利用气相色谱仪分析气体成分,就可以判断是有机物污染产生的挥发性有机化合物,还是其他化学物质导致的气体释放,从而更准确地评估环境中的污染状况。
二、与质谱仪配合使用
1、结构鉴定与成分分析协作
(1)测定仪的前期处理:测定仪可以对样品进行处理,使其中的气体成分释放并被收集。例如,对于固体样品,可以通过加热或减压等方式让气体逸出,为后续的质谱分析提供气体样品。
(2)质谱仪的结构解析:质谱仪主要用于确定分子的结构和化学成分。它通过对离子化的气体分子进行质量分析,得到分子的质谱图。根据质谱图中的分子离子峰、碎片离子峰等信息,可以推断出分子的结构。例如,在分析未知的有机化合物样品时,测定仪先将化合物中的气体成分释放出来,然后质谱仪对这些气体分子进行离子化和质量分析,通过解析质谱图,确定分子的化学结构,如碳骨架结构、官能团位置等。
2、痕量成分检测与定量结合
(1)析气性测定仪的富集作用:测定仪可以在一定程度上对气体中的痕量成分进行富集。例如,通过采用特殊的吸附剂或冷凝方法,将气体中的微量成分集中起来,提高其在样品中的相对含量。
(2)质谱仪的高灵敏度检测:质谱仪具有高灵敏度,能够检测到极低含量的成分。它可以对测定仪富集后的气体样品中的痕量成分进行准确的检测和定量。例如,在检测食品包装材料释放的气体中的潜在有害物质时,测定仪先对可能含有微量有害气体的样品进行处理和预浓缩,然后质谱仪以高灵敏度的模式运行,检测出这些痕量有害成分的含量,如多环芳烃等致癌物质的痕量检测。
3、实验流程优化与质量控制
(1)实验流程衔接:在实验过程中测定仪和质谱仪的配合可以优化整个分析流程。例如,首先利用测定仪快速筛选出需要重点关注的样品或气体成分,然后再用质谱仪进行深入分析,这样可以提高实验效率。
(2)质量控制相互验证:两种仪器的结果可以相互用于质量控制。如果测定仪和质谱仪对同一样品的分析结果存在较大差异,就需要检查实验过程中是否存在问题,如样品制备是否不当、仪器是否校准不准确等。通过这种相互验证,可以保证实验结果的准确性和可靠性。
通过合理选择和使用析气性测定仪、气相色谱仪和质谱仪等分析仪器,可以实现对复杂体系的全面剖析。这不仅有助于科学研究中的理论探索和技术革新,也为工业生产质量控制提供了强有力的支持。