如何确定硫含量测定仪样品的燃烧量？

硫含量测定仪是基于紫外荧光原理和计算机技术的新一代紧凑型测试仪。当样品引入高温裂解炉时，样品中的硫被定量转化为二氧化硫，反应气体经干燥脱水后进入荧光室。在荧光室中，部分二氧化硫经紫外照射后转变为激发态，二氧化硫转变为基态时会发射光子，光电倍增管接收并放大光电子信号。经过放大器放大和计算机数据处理后，可以转换成与光强成正比的电信号。
 

　　硫含量测定仪硫含量测定方法流程：
 

　　1.仪器安装完毕后，启动水泵，使空气均匀、轻柔地通过所有的吸收器，然后将灯罩从灯上取下，点燃所有的灯，放在烟道下。灯芯管的边缘不应高于烟道下8毫米。点燃时，使用无硫火焰，如酒精灯火焰(不要用火柴点燃)。每盏灯的火焰高度必须调整到6 ~ 8毫米。调整火焰高度，用针挑起灯芯。在所有吸收器中，吸气速度应保持均匀，并用螺旋夹调节，使火焰不含黑烟。
 

　　2.在每个灯中*燃烧样品。如果样品用标准正庚烷、95%乙醇或汽油稀释，则向灯内注入1-2 ml标准正庚烷、95%乙醇或汽油，使其*燃烧。
 

　　3.样品燃尽后，关掉灯，盖上灯罩。3-5分钟后，关闭水泵。
 

　　4.拆开仪器，用洗瓶中的蒸馏水喷洒洗涤液滴滤器、烟道和吸收器上部。洗涤后的蒸馏水收集在吸收器中，其中二氧化硫用0.3%碳酸钠溶液吸收。向吸收器中加入1 ~ 2滴指示剂，当吸收器中的溶液变红时，认为试验无效，应重新进行试验。此时，应减少燃烧样品的数量。
 

　　5.加入指示剂后，用0.05N盐酸溶液滴定。为了在滴定过程中搅拌溶液，将橡胶管连接到吸收器的玻璃管上，泵送或泵送溶液进行泵送或泵送和搅拌。
 

　　首先，滴定空白试验溶液(标准正庚烷或95%乙醇或汽油燃烧后产生的物质的吸收溶液)，直至其变红，作为空白试验。
 

　　然后，滴定每种含有样品燃烧产物的溶液。当溶液显示与滴定空白试验相同的红色时，滴定已达到终点。
 

　　注：用0.3%碳酸钠溶液滴定，与空白试验比较。如果这两次消耗的0.05N盐酸溶液体积差超过0.05 ml，则证明空气已经被硫污染。在这种情况下，测试无效，将在实验室通风后单独确定。
 

　　6.样品的燃烧量根据以下方法确定：
 

　　1)燃烧未稀释样品时，燃烧后，将灯放在分析天平上称重(称至0.0004 g)。测试前含有样品的灯的重量与燃烧后灯的重量之差计算为样品的燃烧量。
 

　　2)当燃烧稀释的样品时，计算含有样品的灯的重量和没有样品的干净干燥的灯的重量之间的差值作为样品的燃烧量。
 

　　为了保证硫含量测定仪的有效性，环境应满足这些要求。
 

　　1.使用环境的湿度应保持在合理的范围内，防止电解液受潮。电解液阻尼时，空白电流会增大，很难达到平衡点。测试结果不稳定，数据由高到低波动。
 

　　2.环境温度应在合理的范围内，避免低温或高温。如果温度过高(高于35度)，电解液的电导率会增加，从而导致测试数据过高。如果温度过低(0以下)，电解液的电导率会降低，测试数据会很低。
 

　　3.避免阳光直射。阳光直射试剂会导致试剂产生光合作用反应，试剂会自动超过碘化物，少量过量的碘会导致数据不足。