水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法（过硫酸钾消解）

一、原理

在中性条件下用过硫酸钾使式样消解，将式样所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反映，在锑盐存在下，生成磷钼杂多酸，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物。

二、所需试剂

1、过硫酸钾，50g/L，5g过硫酸钾，纯水定容100ml。

2、抗坏血酸，100g/L，10g抗坏血酸，纯水定容100ml。

3、硫酸，体积比1：1，150ml纯水：150ml浓硫酸，体积300ml（硫酸配制时注意要将硫酸缓缓倒入水中，切勿将水倒入硫酸中，避免发生危险，混合使用有水冷却）。

4、钼酸盐溶液，13g钼酸铵，纯水定容100ml，0.35酒石酸锑钾纯水定容100ml，

不断搅拌先将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（3试剂）硫酸溶液中，然后加入配置好的酒石酸锑钾溶液缓和均匀。

5、浊度色度补偿液，纯水：浓硫酸：抗坏血酸溶液（2试剂）=1:1:1，体积比。

（式样浑浊时，多做一个空白式样（所取水样，非空白用纯水）加入此补偿液，加入过硫酸钾与其他式样一同消解，不加抗坏血酸及钼酸盐溶液显色）。

三、试样制备

1、取25ml所采水样，于50ml比色管中，共计两组，含一个平行样，取纯水25ml做空白样，取7.5ml磷标准使用溶液（2ug/ml），定容至25ml，做标曲中间校核式样，共计4组式样，若有多家式样同时分析，只增加平行样及式样，即每家增加两组式样，不增加空白式样和标曲中间校核式样。

2、含浊度补偿液式样的准备，针对浑浊的水样，即多增加一个采集式样，加过硫酸钾消解，然后加入色度补偿液，不加抗坏血酸和钼酸盐溶液进行显色。

四、式样消解

所有制备好的式样中（含空白式样及色度补偿式样），都加入4ml过硫酸钾溶液（50g/L）,用布和线将比色管的玻璃塞扎紧，至于高压蒸汽锅中加热，蒸汽锅压力为0.11mpa，温度120℃左右，消解30分钟，然后取出，冷却至室温，制得消解液。

五、显色

在消解液中加入1ml抗坏血酸（100g/L），混合均匀，30秒后加入2ml钼酸铵溶液，混合均匀，静置15分钟。（添加过浊度补偿液的式样不添加抗坏血酸溶液和钼酸铵溶液，添加3ml浊度补偿液）。

六、分光光度测试

光程30mm比色皿，700nm波长，以纯水做参比（既以纯水校准分管光度计的透光率），分别测定式样中的吸光度，然后扣除空白式样的吸光度。添加浊度补偿的式样，同样测试吸光度，用同批次显色式样吸光度扣除浊度补偿吸光度，再扣除空白式样吸光度。

七、标准曲线制作

取总磷标准溶液（1mg/mL）1ml，纯水定容至500ml，配制成2ug/ml的标准使用液，取7支50ml具塞比色管，分别加入标准使用液，0ml，0.5ml，1ml，3ml，5ml，10ml，15ml，纯水定容至25ml，重复第四、第五，第六部分，测得吸光度，然后用excel表格，绘制出标准曲线，相关系数在0.9990以上。